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Karl Fischer滴定法是德國科學家Karl Fischer博士于1935年發(fā)明的一種使用含碘、二氧化硫、無水嘧啶和無水甲醇的試劑進行滴定測量水分的方法。該方法可用于測量眾多種類樣品的水分含量,現(xiàn)在是大多數(shù)實驗室里的標準測試方法,是*使用得zui廣結果zui可靠的水分測量方法之一。Karl Fischer滴定法分為容量法和庫侖法兩大技術。
容量法:先將樣品溶解到合適的溶液里,添加試劑反應掉樣品中的水直至反應終 點,根據(jù)試劑與水的反應比例,通過記錄下來的試劑使用量計算出水含量。反應終點通過鉑材料電極的電位滴定法確定。如今隨著材料科學,精加工技術,電子技術的發(fā)展,AKF系列容量法卡爾費休水分測定儀已經能檢測到幾個ppm級別的痕量水分,但在當時那個時代,由于材料有限,加工精度也遠低于現(xiàn)在,即使是當時的自動儀器,測量結果遠不如現(xiàn)在的容量法儀器;特別是微量水的檢測,誤差就更大了,因此后來人們又發(fā)展出了庫侖法。
庫侖法: 1959年,Meyer和Boyd首先將庫侖法引入卡爾費休滴定法。把樣品加入到一種含碘離子和二氧化硫的嘧啶/甲醇混合溶液里,通電電解后讓陽極產生的碘離子與存在滴定池樣品中的水發(fā)生反應,根據(jù)反應的化學計量,1摩爾的碘和1摩爾的水發(fā)生反應,根據(jù)電量計算,1毫克水等同于10.72庫侖的電量。因此通過測量電流的量(庫侖)就能測得被反應掉水的量。這就是庫侖滴定法的原理。