庫侖法卡爾費休水分測定儀在生產(chǎn)zui后階段需要進(jìn)行檢驗和校準(zhǔn)對于對本儀器在校準(zhǔn)方面主要有多種因素的影響例如對于計量性能、外觀、溫度、濕度、示值誤差、重復(fù)性的問題上的要求,尤其在對于測量重復(fù)性的要點上對于1000μg/g點的測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不可以大于0.5%,儀器的本身外觀上應(yīng)潔凈、面板上標(biāo)示應(yīng)清晰,電解池系統(tǒng)密封良好且信號線等插件緊密,開關(guān)、按鍵等功能正常,在對其進(jìn)行校準(zhǔn)測量前,按標(biāo)物的操作說明迅速打開安瓿瓶,然后用封口膜封口。 用約0.5ml水標(biāo)樣沖洗注射器,將安瓿瓶中剩余的標(biāo)樣迅速吸入注射器,將注射器斜放在天平上稱量進(jìn)樣針的質(zhì)量W1,然后再進(jìn)樣。對于校準(zhǔn)結(jié)果,校準(zhǔn)不合格的儀器發(fā)給校準(zhǔn)結(jié)果通知書并再打回進(jìn)行制造前的分析。
其次對于庫侖法卡爾費休水分測定儀在其實際應(yīng)用中我們主要還是對于一些化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行水分分析例如鹽、氫氧化物和氧化物、強(qiáng)酸、含硼化合物、強(qiáng)氧化劑等等,主要在工業(yè)產(chǎn)品中,如上所列八類只是品種繁多的物質(zhì)中的一小部分,而絕大部分是可以采用卡氏庫侖法測定的。比較典型的物質(zhì)有油類、醚類、脂類、酚類、鹵代烴類、醇類等。
庫侖法卡爾費休水分測定儀應(yīng)用范圍的副反應(yīng)和干擾的物盤點:
一、鹽、氫氧化物和氧化物。例如: Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2O Ca(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2O
二、對于庫侖法卡爾費休水分測定儀MgO+HI→MgI2+H2 還有一些物質(zhì)亦會發(fā)生副反應(yīng),例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO 2.酮和醛 這兩類化合物會和卡氏試劑中的甲醇化合,形成縮酮和縮醛,并釋放水分。此類物質(zhì)用卡氏庫侖法一般不易測定。但卡氏容量法可以測。改變卡氏試劑的組成,如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的測定效果。值得說明的是,并不是所有的酮類和醛類都不能用卡氏庫侖法進(jìn)行測定。如甲醛、三氯乙醛、二異丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物質(zhì)在進(jìn)入卡氏試劑中是不會反應(yīng)而釋放水分的。鑒于卡氏容量法的測定精度可達(dá)到10-4級,從生產(chǎn)酮類和醛類的企業(yè)來說,只要滿足使用要求,還是建議采用卡氏容量法。
三、庫侖法卡爾費休水分測定儀在強(qiáng)酸 強(qiáng)酸會和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生反應(yīng)而釋放水分 2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2O CH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O
四、硅烷醇/硅氧烷 末端硅烷醇基團(tuán)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水。
五、庫侖法卡爾費休水分測定儀在含硼化合物 硼酸和甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水。
六、庫侖法卡爾費休水分測定儀在對金屬過氧化物 與卡氏試劑反應(yīng)生成水。
七、消耗碘的物質(zhì) 此類物質(zhì)會和卡氏試劑中的碘反應(yīng),。導(dǎo)致測定水分含量偏高,如鐵鹽、酮鹽、亞硝酸鹽、硫代硫酸鹽等。
八、庫侖法卡爾費休水分測定儀對于強(qiáng)氧化劑 該類物質(zhì)在卡氏試劑中的反應(yīng)會生成碘單質(zhì),導(dǎo)致測試水分含量偏低。