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在實(shí)際應(yīng)用中卡爾費(fèi)休法水分測(cè)定樣品中的水分具有操作簡(jiǎn)單、速度快、準(zhǔn)確性高等優(yōu)點(diǎn)測(cè)定效果也非常好。但在實(shí)際生產(chǎn)中,如果對(duì)有些因素重視不夠,就會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)誤差。經(jīng)過下面的實(shí)際分析經(jīng)驗(yàn),總結(jié)了一些影響及提高分析準(zhǔn)確度應(yīng)采取的措施。
由于費(fèi)休法屬碘量法其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí),需要—定量的水參加的反應(yīng)。再用有機(jī)堿與反應(yīng)生成的酸進(jìn)行中和且使含羥基的醇類與其生產(chǎn)出穩(wěn)定的產(chǎn)物,從而使其*發(fā)生反應(yīng)。影響準(zhǔn)確度的因素卡爾費(fèi)休氏劑中含有分子碘且顏色呈深褐色,當(dāng)把含有水的試劑或含有樣品的實(shí)際加入到其后,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),甲基硫酸化合物(RNSO4R1)是他們之間進(jìn)行反應(yīng)生成的產(chǎn)物,并且使發(fā)生改變的溶液的顏色變成黃色。因此,可用目測(cè)法判斷其終點(diǎn)判斷的依據(jù)為即橙色代替淺黃色.但是由于進(jìn)行了此操作使目測(cè)法誤差變的大,而且遇到的麻煩是在測(cè)定有顏色的物質(zhì)的變化。在測(cè)定水分含量過程中,碘與水以固定的化學(xué)計(jì)量數(shù)1:1進(jìn)行反應(yīng),這就要求我們?cè)谶M(jìn)行實(shí)驗(yàn)前先確定滴定劑中碘的濃度,也即對(duì)滴定劑進(jìn)行標(biāo)定,只有進(jìn)行準(zhǔn)確探索后,我們才能可以準(zhǔn)確的知道我們所使用的KF試劑的濃度后,我們才能根據(jù)消耗滴定劑的體積和稱樣量求出樣品的含水量。
在密封的棕色瓶中,一般滴定劑的濃度會(huì)發(fā)生很小變化。但是由于溫度的變化對(duì)卡氏液有著較大的影響,并且并不是用密封的方式對(duì)滴定劑進(jìn)行儲(chǔ)存的,影響卡爾費(fèi)休試劑濃度變化的主要原因有:滴定劑的化學(xué)穩(wěn)定性非常的低,其中的碘和二氧化硫都是很活潑的物質(zhì),zui容易和所包含其它物質(zhì)發(fā)生發(fā)應(yīng)。而使自己的濃度降低的原因是滴定劑一有機(jī)會(huì)就會(huì)吸收空氣中的水分,即使把裝試劑的容器密封程度保存的非常好,試劑中的各組分間仍可能發(fā)生反應(yīng)。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀對(duì)樣品中水含量的測(cè)定是根據(jù)滴定在使用過程中卡氏試劑量的消耗來計(jì)算出樣品中水的含量??栙M(fèi)休容量法廣泛應(yīng)用在生產(chǎn)中,具有操作簡(jiǎn)單,快速度和高精度等好處。所以,應(yīng)及時(shí)、認(rèn)真地做好儀器的日常維護(hù)保養(yǎng)工作,定期做好雙鉑電極的清洗工作,同時(shí)檢查系統(tǒng)的密封性,及時(shí)更新、更換卡爾-費(fèi)休試劑,保持適宜的測(cè)定環(huán)境濕度。測(cè)定樣品中的水分含量時(shí)要根據(jù)不同樣品的性質(zhì),準(zhǔn)確判斷測(cè)定物質(zhì)中有無干擾物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)娜恿?,克服各種影響測(cè)定精度的因素,規(guī)范操作,才能取得準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。