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庫侖法水分測定儀在使用時,需要注意以下事項

更新時間:2023-02-26瀏覽:813次
  庫侖法水分測定儀是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guān)系。
 
  使用庫侖法水分測定儀的注意事項:
 
  1、庫侖法水分測定儀進(jìn)樣量的控制:
  庫侖法水分測定儀電解槽中試劑的電流容量約為200ml,更換一池試劑可多次重復(fù)取樣??紤]到測試時間、試劑消耗、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)等因素,進(jìn)樣量應(yīng)控制在樣品水分10μg-30μg之間。當(dāng)小于10μg時。水,以兩次平行測量數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值為報告值,大于30μg時,偏差可能會增大。水,試劑消耗大,不經(jīng)濟(jì)。具體進(jìn)樣量取決于產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。10-6液位指示器可與1ml注射器配合使用,注射量可在10-5液位以下依次遞減。
  目前,液體產(chǎn)品水分含量的標(biāo)準(zhǔn)單位是mg/L。庫侖法水分測定儀具有直接計算功能。當(dāng)用戶輸入注射量時,測量結(jié)果會自動計算出報告值,單位為mg/L。當(dāng)產(chǎn)品的檢驗過程完成后,注射量為一定值。另一個功能是斷電存儲功能,即用戶按檢查流程輸入一次注射量后,如無需更改,斷電后不會消失,操作極其簡單的。
 
  2、庫侖法水分測定儀的相似兼容原理:
  水分在物質(zhì)中不以一種形式存在,常見的有游離水和溶解水等形式。幾種形式的水幾乎同時存在。水的分子量比較小,難免會被石化產(chǎn)品的分子所含。相對而言,游離水的測定較好。當(dāng)注入樣品時,電解速率迅速增加,然后在約30秒后迅速下降。這段時間的水分含量主要是物料中的游離水。但溶解水的測定時間較長,必須在試劑中分子鍵的作用力將物質(zhì)溶解后才能測定沉淀水。當(dāng)電解速率降至1μg/s以下且未達(dá)到終點時,主要在此期間(約30秒)測量溶解水。如果溶解的水很多,簡單的解決辦法是控制進(jìn)樣量。減少進(jìn)樣量可使試劑中分子鍵的作用力在短時間內(nèi)迅速打開樣品分子簇使溶解的水迅速分離出來。另一種方法是利用物質(zhì)溶解度相近的原理來快速溶解樣品。
 
  3、庫侖法水分測定儀電解槽的重要組成部分是電解電極:
  我國目前使用的電解電極都是帶隔膜的電極。隔膜又稱半透膜,是一種由陶瓷材料制成的微孔滲透膜。當(dāng)分離器使用一次時,卡爾費(fèi)休試劑必須留在微孔中??栙M(fèi)休試劑是一種易吸收的物質(zhì),一旦隔膜暴露在空氣中時間過長,再次使用時很難達(dá)到平衡點。傳統(tǒng)的方法是用烤箱烘干或用吹風(fēng)機(jī)吹干。這種浪費(fèi)時間太長了。我們的經(jīng)驗是先將碘(棕黑色)試劑注入電解電極,然后用干吸球擠壓試劑,迫使試劑通過隔膜,先中和隔膜內(nèi)的水分,然后將擠壓后的試劑滴入電解池;既不浪費(fèi)也不節(jié)省時間的好方法。
 

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