自動滴定儀是根據(jù)電位法原理設(shè)計(jì)的用于容量分析的常見的一種分析儀器。其應(yīng)用的原理是選用適當(dāng)?shù)闹甘倦姌O和參比電極與被測溶液組成一個(gè)工作電池,隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測離子的濃度不斷發(fā)生變化,因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點(diǎn)附近,被測離子濃度發(fā)生突變,引起電極電位的突躍,因此,根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn)。
儀器分電計(jì)和滴定系統(tǒng)兩大部分,電計(jì)采用電子放大控制線路,將指示電極與參比電極間的電位同預(yù)先設(shè)置的某一終點(diǎn)電位相比較,兩信號的差值經(jīng)放大后控制滴定系統(tǒng)的滴液速度。達(dá)到終點(diǎn)預(yù)設(shè)電位后,滴定自動停止。儀器為微機(jī)控制滴加量,其結(jié)構(gòu)分為電計(jì)和滴定系統(tǒng)兩大部分。
自動滴定儀的使用方法:
儀器安裝連接好以后,插上電源線,打開電源開關(guān),電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預(yù)熱后再使用。
1、mV測量:
a、“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,“pH/mV”選擇開關(guān)置“mV”;
b、將電極插入被測溶液中,將溶液攪拌均勻后,即可在讀取電極電位(mV)值;
c、如果被測信號超出儀器的測量范圍,顯示屏?xí)涣?,作超載報(bào)警。
2、pH標(biāo)定及測量:
a、標(biāo)定:儀器在進(jìn)行pH測量之前,先要標(biāo)定。一般來說,儀器在連續(xù)使用時(shí),每天要標(biāo)定一次。
b、pH測量:經(jīng)標(biāo)定過的儀器即可用來測量pH
3、滴定前的準(zhǔn)備工作:
a、按第5節(jié)安裝好滴定裝置,在試杯中放入攪拌棒,并將試杯放在JB-1A攪拌器上。
b、電極的選擇:取決于滴定時(shí)的化學(xué)反應(yīng),如果是氧化還原反應(yīng),可采用鉑電極和甘汞電極和鎢電極;如屬中和反應(yīng),可用pH復(fù)合電極或玻璃電極和甘汞電極;如屬銀鹽與鹵素反應(yīng),可采用銀電極和特殊甘汞電極。
4、電位自動滴定:
a、終點(diǎn)設(shè)定:“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”,“pH/mV”開關(guān)置“mV”,“功能”開關(guān)置“自動”,調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)電位值。終點(diǎn)電位選定后,“終點(diǎn)電位”旋鈕不可再動。
b、預(yù)控點(diǎn)設(shè)定:預(yù)控點(diǎn)的作用是當(dāng)離開終點(diǎn)較遠(yuǎn)時(shí),滴定速度很快;當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)控點(diǎn)后,滴定速度很慢。設(shè)定預(yù)控點(diǎn)就是設(shè)定預(yù)控點(diǎn)到終點(diǎn)的距離。
c、終點(diǎn)電位和預(yù)控點(diǎn)電位設(shè)定好后,將“設(shè)置”開關(guān)置“測量”,打開攪拌器電源,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使攪拌從慢逐漸加快至適當(dāng)轉(zhuǎn)速。
d、撳一下“滴定開始”按鈕,儀器即開始滴定,滴定燈閃亮,滴液快速滴下,在接近終點(diǎn)時(shí),滴速減慢。到達(dá)終點(diǎn)后,滴定燈不再閃亮,過10秒左右,終點(diǎn)燈亮,滴定結(jié)束。
e、記錄滴定管內(nèi)滴液的消耗讀數(shù)。
5、電位控制滴定:“功能”開關(guān)置“控制”,其余操作同第4條。在到達(dá)終點(diǎn)后,滴定燈不再閃亮,但終點(diǎn)燈始終不亮,儀器始終處于預(yù)備滴定狀態(tài),同樣,到達(dá)終點(diǎn)后,不可再撳“滴定開始”按鈕。
6、pH自動滴定:
a、按本節(jié)第2.1條進(jìn)行標(biāo)定;
b、pH終點(diǎn)設(shè)定:“設(shè)置”開關(guān)置“終點(diǎn)”,“功能”開關(guān)置“自動”,“pH/mV”開關(guān)置“pH”,調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)pH值;
c、預(yù)控點(diǎn)設(shè)置:“設(shè)置”開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)”,調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)pH值。例如,你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)為2pH,儀器將在離終點(diǎn)2pH左右處自動從快滴轉(zhuǎn)為慢滴。其余操作同本節(jié)的4.3—4.5條。
7、pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”開關(guān)置“控制”,其余操作同第6條。
8、手動滴定:
a、“功能”開關(guān)置“手動”,“設(shè)置”開關(guān)置“測量”;
b、撳下“滴定開始”開關(guān),滴定燈亮,此時(shí)滴液滴下,控制撳下此開關(guān)的時(shí)間,即控制滴液滴下的數(shù)量,放開此開關(guān),則停止滴定。