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做好微量水份測定儀準(zhǔn)備工作步驟明朗
更新時間:2018-01-16瀏覽:1176次
做好微量水份測定儀準(zhǔn)備工作步驟明朗
微量水份測定儀試驗步驟
1.微量水份測定儀準(zhǔn)備工作
(1)用無水甲醇、無水乙醇或四氯化碳清洗滴定池、陰極室、測量電極2-3遍。注意不要讓液體濺至電極引線。
?。?)把硅膠裝入干燥管(應(yīng)避免硅膠粉末裝入)。然后把攪拌子通過試樣注入口放入,將試樣注入口的旋塞裝好。分別在各磨口處均勻地涂上一層真空潤滑脂。此時陰極室的干燥管和密封塞不裝,其它均裝到相應(yīng)的部位上,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好地密封。
(3)向陰極室注入約5毫升的電解液,晃動一下再倒入陽極室,這樣重復(fù)2-3次;再將約100毫升的電解液注入陽極室,然后再向陰極室注入電解液。其液面高度要高于陽極室液面1-3毫米。完畢后將陰極室干燥管、密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好地密封(電解液裝入工作是在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,且用干燥的器皿裝液)。將電解池放到攪拌器上并夾好,把測量、電解電極插頭分別插入對應(yīng)插座。
2.微量水份測定儀調(diào)整儀器空白電流
進(jìn)入水分測量頁面,按“攪拌”,攪拌器開始工作,調(diào)節(jié)攪拌子轉(zhuǎn)速電位器,務(wù)必使電解液不要濺到池壁上。此時,若測量電位指示為負(fù),說明電解液中含有過量碘,可向用50微升注射器注入適量純水。若測量電位指示為正,說明電解液中含有水,按下“電解”鍵,儀器顯示有幾mA電流,但測量電位、電解電流應(yīng)能逐漸減小。當(dāng)蜂鳴器響時,表示儀器達(dá)到平衡點了。此時,若電流(為空白電流)大于5毫安或不穩(wěn)定,表示電解池的內(nèi)壁上附有水分??稍俅伟?ldquo;電解”關(guān)斷電解電流,然后取下電解池,輕輕地傾斜并晃動電解池,使池壁上的水分進(jìn)入電解液。重新把滴定池放到攪拌器上并夾好,按“電解”鍵繼續(xù)電解??瞻纂娏饕话銜饾u變小,并達(dá)到要求。之后,就可對儀器進(jìn)行標(biāo)定。
3.微量水份測定儀標(biāo)定儀器
可用標(biāo)有水分含量的甲醇或乙二醇甲醚標(biāo)定,也可用0.5微升微量進(jìn)樣器,注入純水來標(biāo)定儀器。當(dāng)注入0.1微升純水時,“水分量”應(yīng)顯示100±8微克。一般標(biāo)定2-3次,若標(biāo)定符合要求,就可對樣品進(jìn)行測定。
4.微量水份測定儀測定試樣
?。?)液體樣品
①用帶針頭的注射器吸入待測樣品,清洗2-3次,再吸入一定量的樣品,為注樣作好準(zhǔn)備。
②按下“啟動”鍵。
?、郯褬悠吠ㄟ^進(jìn)樣塞注入到電解池中(務(wù)必使注射器針頭全部浸入)。
?、芊澍Q器響,說明測定結(jié)束,此時,儀器“水分量”所指示的就是所注入樣品中含有的實際水分量。在打印機已經(jīng)設(shè)置為允許打印的情況下,儀器自動打印測定結(jié)果。若未預(yù)先設(shè)置好相關(guān)參數(shù),則需要進(jìn)入打印設(shè)置頁面設(shè)置好有關(guān)參數(shù)后,方可打印。
?。?)微量水份測定儀固體樣品
固體樣品不能與電解液起負(fù)反應(yīng),若為顆粒,必須進(jìn)行粉碎。
①固體進(jìn)樣器如圖2所示,首先準(zhǔn)確地稱量固體進(jìn)樣器地重量。然后,取下固體進(jìn)樣器的蓋子,把試樣裝入,并立即蓋好。
?、谠俅螌腆w進(jìn)樣器稱重(含試樣),該重量與進(jìn)樣器凈重之差,即為待測試樣的重量;
?、郯?ldquo;啟動”鍵,然后取下滴定池上的試樣注入旋塞和進(jìn)樣器蓋,把進(jìn)樣器按圖3實線所示插入試樣注入口。若此時“水分量”開始增加,說明大氣中的水分已進(jìn)入陽極室,不要進(jìn)行任何其它操作,待蜂鳴器響,再次按“啟動”鍵,然后將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度,如圖3虛線所示使試樣落入池中,即開始對試樣進(jìn)行測定。測定結(jié)束,蜂鳴器響,儀器自動顯示并打印測定結(jié)果(允許打印時)。
微量水份測定儀常見簡易故障處理
試劑初次進(jìn)水平衡長時間達(dá)不到終點
1.進(jìn)水太多,初次進(jìn)水平衡試劑用100微升進(jìn)樣器抽取純凈水,從進(jìn)樣口慢慢注入到試劑,邊注入邊注意試劑顏色的變化,試劑由黑褐色變成淡黃色時,儀器的測量電位應(yīng)迅速上升,顯示屏開始快速計數(shù),此時應(yīng)立即停止進(jìn)水。儀器在半小時之內(nèi)就可達(dá)到初時平衡到終點。
2.試劑與該儀器不匹配,請選用(正工牌)試劑。
3.電解電極兩鉑金網(wǎng)之間的陶瓷半透膜有水分,可用干燥箱80℃烘干1小時,自然冷卻后再用。
4.儀器測定數(shù)據(jù)偏低或偏高,要認(rèn)真清理兩電極鉑金上的附著物;