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簡介
N-甲基吡咯烷酮(NMP),化學式為C5H9NO,分子量為99.13106,是一種有機化合物,無色透明油狀液體,微有胺的氣味。揮發(fā)度低,熱穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性均佳,能隨水蒸氣揮發(fā)。有吸濕性。對光敏感。易溶于水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和苯,能溶解大多數(shù)有機與無機化合物、極性氣體、天然及合成高分子化合物。N-甲基吡咯烷酮在鋰電、醫(yī)藥、農(nóng)藥、顏料、清洗劑、絕緣材料等行業(yè)中廣泛應用。本例通過電位滴定法測定一種N-甲基吡咯烷酮中的胺值。
儀器配置
1. CT-1Plus電位滴定儀
2. pH-104非水復合電極
3. 100mL滴定杯
4. 電子天平 ( 0.1mg)
5. 燒杯,量筒,容量瓶等
試劑
1. 滴定劑:0.0224mol/l鹽酸標準溶液
2. 溶劑:異丙醇
測定方法
1. 酸堿中和反應原理
2. 取適量本品于滴定杯中,精密稱量,加50ml異丙醇,置于滴定臺上,插入電極和滴定頭,設置好滴定參數(shù),用鹽酸滴定液滴定,測量結束儀器會根據(jù)設置的公式自動計算結果并顯示在屏幕上,不加樣品重復上述操作測定樣品空白。
儀器參數(shù)
● 計量管體積:20mL
● 控制精度:1μL
● 最小滴定體積:20μL
● 最大滴定體積:100μL
● 攪拌速度:200
● 每滴間隔:1200ms
● 終點模式:微分
● 終點設置:200
實驗條件
● 樣品名稱:NMP
● 環(huán)境溫度:23℃
● 環(huán)境濕度:55%
實驗數(shù)據(jù)
測定次序 | 進樣量g | 終點體積mL | 含量結果mgKOH/g |
1 | 15.0845 | 0.2066 | 0.0010 |
2 | 16.0959 | 0.2134 | 0.0009 |
3 | 16.2119 | 0.2022 | 0.0009 |
分析時長:約2min |
| 均值:0.0009 |
計算公式::X1=VcM/m
式中:X1:胺值mgKOH/g
c:滴定劑濃度(mol/L)
V:滴定終點體積(mL)
M:氫氧化鉀分子量(g/mol),以56.1計
m:進樣質量(g)
圖譜:
樣品
結果討論
經(jīng)測定,樣品的胺值含量約為0.0009mgKOH/g,重復性良好。
相關標準
GB/T27563-2011工業(yè)用N-甲基吡咯烷酮