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CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定溶液中環(huán)氧樹脂胺值
簡(jiǎn)介
環(huán)氧樹脂是一種高分子聚合物,分子式為(C11H12O3)n,是指分子中含有兩個(gè)以上環(huán)氧基團(tuán)的一類聚合物的總稱。它是環(huán)氧氯丙烷與雙酚A或多元醇的縮聚產(chǎn)物。由于環(huán)氧基的化學(xué)活性,可用多種含有活潑氫的化合物使其開環(huán),固化交聯(lián)生成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),因此它是一種熱固性樹脂。胺值是其測(cè)試性能指標(biāo)之一,本例通過(guò)電位滴定法測(cè)定一種環(huán)氧樹脂的胺值。
儀器配置
1. CT-1Plus電位滴定儀
2. 65-1J pH復(fù)合電極
3. 100mL滴定杯
4. 電子天平 ( 0.1mg)
5. 燒杯,量筒,容量瓶等
試劑
1. 滴定劑:0.0904mol/l高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
2. 溶劑:冰醋酸
測(cè)定方法
1. 酸堿中和反應(yīng)原理
2. 取適量本品于滴定杯中,精密稱量,加50ml冰醋酸,置于滴定臺(tái)上,插入電極和滴定頭,設(shè)置好滴定參數(shù),用高氯酸滴定液滴定,測(cè)量結(jié)束儀器會(huì)根據(jù)設(shè)置的公式自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示在屏幕上,不加樣品重復(fù)上述操作測(cè)定樣品空白。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積:20mL
● 控制精度:1μL
● 小滴定體積:20μL
● 大滴定體積:100μL
● 攪拌速度:200
● 每滴間隔:1200ms
● 終點(diǎn)模式:微分
● 終點(diǎn)設(shè)置:200
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品名稱:待測(cè)溶液
● 環(huán)境溫度:23℃
● 環(huán)境濕度:55%
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量g | 終點(diǎn)體積mL | 含量結(jié)果mgKOH/g |
1 | 0.1227 | 14.9092 | 616.2 |
2 | 0.0632 | 7.7611 | 622.8 |
3 | 0.0704 | 8.5929 | 619.0 |
分析時(shí)長(zhǎng):約5min |
| 均值:619.3 |
計(jì)算公式::X1=VcM/m
式中:X1:胺值mgKOH/g
c:滴定劑濃度(mol/L)
V:滴定終點(diǎn)體積(mL)
M:氫氧化鉀分子量(g/mol),以56.1計(jì)
m:進(jìn)樣質(zhì)量(g)
結(jié)果討論
經(jīng)測(cè)定,樣品的胺值含量約為619.3mgKOH/g,重復(fù)性較好。