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卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測(cè)定面粉中的水分

更新時(shí)間:2016-06-07瀏覽:1619次

AKF-2010V容量法卡爾費(fèi)休水分滴定儀

報(bào)告:上海禾工科學(xué)儀器有限公司

數(shù)據(jù)檔案:2016060701

---案例名稱---

卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測(cè)定面粉中的水分

 

---目的---

水分含量是食品重要的質(zhì)量指標(biāo)之一,一定的水分含量可保持食品品質(zhì),延長(zhǎng)食品貯藏期間,各種食品都有其各自的標(biāo)準(zhǔn),根據(jù)小麥粉相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定,小麥粉的水含量要≤14.5%,水分含量過(guò)高,會(huì)造成面粉結(jié)塊,不利于存放,微生物容易滋生,使得面粉易變質(zhì),因此,面粉生產(chǎn)中需要控制其水分含量。

由于面粉在甲醇中的溶解度不佳,因此需要添加輔助溶劑增加其溶解性,而且面粉中的大部分水分包含在細(xì)胞內(nèi),水分釋放緩慢,因此本實(shí)驗(yàn)通過(guò)加入甲酰胺為輔助溶劑增加面粉的溶解性,并且在輔助加熱50℃的條件下進(jìn)行檢測(cè),來(lái)加快其水分釋放的速度,縮短檢測(cè)時(shí)間,本實(shí)驗(yàn)用來(lái)驗(yàn)證AKF-2010V在測(cè)定面粉中水含量的可行性,準(zhǔn)確度和重復(fù)性。

 

---儀器配置---

  1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī);

  2. 全封閉安全滴定池組件;

  3. 鉑電極;

  4. 加熱滴定池?cái)嚢枧_(tái);

6.  10μL微量注樣針

7.  5ml樣品進(jìn)樣針;

8.  電子天平(0.1mg)

 

 

---試劑---

滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn);

溶劑:無(wú)水甲醇;

助溶劑:甲酰胺

 

 

---測(cè)定方法---

  1. 使用儀器的吸溶劑功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無(wú)水甲醇和甲酰胺的混合溶劑(甲醇和甲酰胺體積比1:1),加熱攪拌臺(tái)的溫度設(shè)置為50℃。
  2. 使用儀器的打空白功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
  3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo)定。
  4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。
  5. 稱量舟稱取一定量的樣品加入滴定池,將進(jìn)樣前后稱量舟的稱重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開(kāi)始測(cè)量。

 

---儀器參數(shù)---

計(jì)量管體積:20mL

控制精度:0.5μL(20ml高精度計(jì)量管)

攪拌速度:30

吸排試劑:自動(dòng)

輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,廢液瓶滿警示功能

滴定延時(shí):180

終點(diǎn)延時(shí):10秒

漂移扣除:開(kāi)

終點(diǎn)保持:開(kāi)

漂移值更新:自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

 

樣品來(lái)源:

某品牌面粉

當(dāng)前漂移:44μl/min

環(huán)境溫度:

25.2 

滴定度:3.346 mg/mL

環(huán)境濕度:54%

滴定延時(shí):180s

 

樣品名稱

樣品質(zhì)量/g

試劑消耗/ml

檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)

測(cè)量結(jié)果/%

面粉

0.1242

4.911

4:22

13.7245

0.0898

3.466

5:25

13.3988

0.1162

4.5057

4:25

13.2478

平均值

13.4570

RSD值

1.8104

 

結(jié)論:

 

采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定面粉中的含水量,采用直接進(jìn)樣法測(cè)量,加入溶劑甲酰胺輔助溶解,輔助加熱攪拌滴定臺(tái)控制檢測(cè)溫度為50℃,縮短檢測(cè)時(shí)間。

檢測(cè)快速方便,能有效檢測(cè)出面粉中的含水量,測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好,該方法適合檢測(cè)面粉類(lèi)樣品中的水分含量。

 

 

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