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相色譜法測(cè)定蔬菜中3種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量

更新時(shí)間:2015-07-15瀏覽:1706次
 采用液相色譜法對(duì)蔬菜中甲基對(duì)硫磷、乙基對(duì)硫磷、甲拌磷進(jìn)行同時(shí)分離和檢測(cè),對(duì)樣品的提取、凈化以及檢測(cè)的色譜條件進(jìn)行篩選和優(yōu)化。以shim-pack VP-ODS為分離柱;流動(dòng)相為V甲醇:V水=85:15,紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm。該方法所測(cè)得的3種有機(jī)磷在0.02—2.0μL內(nèi)具有良好的線(xiàn)性,檢出限達(dá)1.0—5.0μL,加標(biāo)回收率在97.44%一101.22%。該方法適合各種蔬菜農(nóng)藥殘留量的分析。
摘要:采用液相色譜法對(duì)蔬菜中甲基對(duì)硫磷、乙基對(duì)硫磷、甲拌磷進(jìn)行同時(shí)分離和檢測(cè),對(duì)樣品的提取、凈化以及檢測(cè)的色譜條件進(jìn)行篩選和優(yōu)化。以shim-pack VP-ODS為分離柱;流動(dòng)相為V甲醇:V水=85:15,紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm。該方法所測(cè)得的3種有機(jī)磷在0.02—2.0μL內(nèi)具有良好的線(xiàn)性,檢出限達(dá)1.0—5.0μL,加標(biāo)回收率在97.44%一101.22%。該方法適合各種蔬菜農(nóng)藥殘留量的分析。
關(guān)鍵詞:農(nóng)藥殘留;液相色譜法;蔬菜;有機(jī)磷
有機(jī)磷農(nóng)藥是目前我國(guó)使用量較大的殺蟲(chóng)劑之一,主要應(yīng)用于糧食、蔬菜和水果上。雖然有機(jī)磷農(nóng)藥屬非持久性農(nóng)藥,但其大量使用必然會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生負(fù)面影響,對(duì)人、蓄構(gòu)成嚴(yán)重威脅.長(zhǎng)期食用受污染的糧食、蔬菜,是導(dǎo)致癌癥、動(dòng)脈硬化、心血管病、胎兒畸形、死胎、早天、早衰等疾病的重要原因;絕大多數(shù)人食用有害蔬菜后并不馬上表現(xiàn)出癥狀,但毒物在人體中富集,時(shí)間長(zhǎng)了便會(huì)釀成嚴(yán)重后果。我國(guó)近年來(lái)發(fā)生的農(nóng)藥中毒事故大多數(shù)集中于高毒有機(jī)磷農(nóng)藥,以對(duì)硫磷zui多,部分地區(qū)占80%左右。因此,建立有效的檢測(cè)農(nóng)副產(chǎn)品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的方法具有重要意義。有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定常采用氣相色譜法,可是,大部分有機(jī)磷農(nóng)藥具有很強(qiáng)的極性和熱不穩(wěn)定性,給氣相色譜分析帶來(lái)一定的難度。本研究采用液相色譜法同時(shí)測(cè)定蔬菜中甲基對(duì)硫磷、乙基對(duì)硫磷和甲拌磷。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑
儀器.LC-1OAT液相色譜儀(日本島津公司),包括:SPD-10AVP/10APVP紫外-可見(jiàn)檢測(cè)器,LC-1OA高壓溶液輸送泵和N2000色譜工作站(浙江大學(xué)智能信息工程研究所);BF2000氮?dú)獯蹈蓛x(北京八方世紀(jì)科技有限公司);FS-1電動(dòng)勻漿機(jī)(金壇市富華儀器有限公司).試劑.甲基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)品(99.0%,國(guó)家農(nóng)藥質(zhì)檢中心(沈陽(yáng)));乙基對(duì)硫磷標(biāo)準(zhǔn)品(99.0%,天津農(nóng)藥質(zhì)檢中心);甲拌磷標(biāo)準(zhǔn)品(98.0%,天津農(nóng)藥質(zhì)檢中心);甲醇(色譜純,北京化工廠(chǎng));乙腈(色譜純,天津市博迪化工有限公司);實(shí)驗(yàn)用水為重蒸餾水。
1.2 色譜條件
色譜柱為Shim-Pack:VP-ODS(150L×4.6);流動(dòng)相為V甲醇:V水=85:15;流速為1.0mL/min.進(jìn)樣量20μL,以基線(xiàn)構(gòu)成之面積稱(chēng)峰面積。A=×σ×h=2.507σh=1.064 Wh/2h>峰面積外標(biāo)法定量。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇制成一定濃度的儲(chǔ)備液,再逐級(jí)稀釋儲(chǔ)備液,得質(zhì)量濃度分別為0.10、0.50、1.0、1.5、2.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)混合液。
1.4 樣品處理方法
取1000g的白菜,取可食部分,用干凈的紗布擦去樣品表面的附著物,采用對(duì)角線(xiàn)分割法,取對(duì)角部分,將其切碎.準(zhǔn)確稱(chēng)取3份25g試樣,分別加入50.0mL的乙腈,在勻漿機(jī)中勻漿2min后用濾紙過(guò)濾,濾液收集到裝有5g氯化鈉的100mL的具塞量筒中,蓋上塞子,劇烈震蕩1min,靜至10min,使乙腈與水相分層.將含乙腈的有機(jī)層經(jīng)盛有3g的無(wú)水硫酸鈉的漏斗過(guò)濾于100mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,從中吸取10mL溶液,再用氮?dú)獯蹈蓛x吹至近干后用甲醇溶解定容至5mL,經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣。
2 結(jié)果與討論
2.1 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇
分別將3種農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液依次用UV一1100紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行波長(zhǎng)掃描,測(cè)得3種農(nóng)藥的zui大吸收波長(zhǎng)分別為甲基對(duì)硫磷265nm,乙基對(duì)硫磷259nm,甲拌磷為238nm.綜合考慮3種組分的zui大吸收值及靈敏度,zui終選擇紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm。
2.2 流動(dòng)相組成對(duì)分離度的影響
實(shí)驗(yàn)考察了甲醇-水的不同比例對(duì)甲基對(duì)硫磷、乙基對(duì)硫磷、甲拌磷分離的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,隨著甲醇含量的增加,其分離度逐漸減小,當(dāng)甲醇:水=85:15時(shí),各組分仍能夠得到很好的分離,且分析所用的時(shí)間較短。
2.3 工作曲線(xiàn)和檢出限
取“1.3”節(jié)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在優(yōu)化的色譜條件下進(jìn)行分析,得到標(biāo)準(zhǔn)色譜圖。同一樣品平行測(cè)定5次,取其平均值,繪制工作曲線(xiàn),以峰面積A對(duì)濃度c(mg/L)回歸計(jì)算,結(jié)果表明線(xiàn)性關(guān)系良好,回歸方程、相關(guān)系數(shù)和檢測(cè)限。
2.4 精密度實(shí)驗(yàn)
取質(zhì)量濃度為1.5mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)品,在上述色譜條件下,連續(xù)進(jìn)行7次測(cè)定,經(jīng)計(jì)算得到測(cè)定甲基對(duì)硫磷、乙基對(duì)硫磷、甲拌磷的精密度RSD分別為4.6%、3.2%、2.9%。
2.5 回收率測(cè)定
在已知含量的白菜樣品中分別加入不同濃度的有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品,按“1.4”節(jié)方法制備樣品液進(jìn)行測(cè)定,扣除樣品中原有的農(nóng)藥含量,求出加標(biāo)回收率,結(jié)果可知,甲基對(duì)硫磷回收率為95.44%~98.33%;乙基對(duì)硫磷回收率為93.33%~101.67%;甲拌磷回收率為94.00%~97.78%。
2.6 樣品分析
在白菜中加入上述3種農(nóng)藥作為模擬蔬菜樣品,按“1.4”節(jié)方法處理樣品后按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定。得到樣品色譜圖如圖所示。甲基對(duì)硫磷、乙基對(duì)硫磷、甲拌磷的殘留量分別為1.75、2.13、1.83mg/kg。
參考文獻(xiàn):
[1] 趙秀麗,汪如源.有機(jī)磷農(nóng)藥中毒后遲發(fā)性神經(jīng)毒性[J].青島醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),1995,16(4):37—38.
[2] Henry K Rotich,張卓勇,趙進(jìn)英,等.環(huán)境水中甲基對(duì)硫磷、對(duì)硫磷和辛硫磷農(nóng)藥殘留的SPE-HPLC分析[J].分析測(cè)試報(bào),2002,21(5):50—52.

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