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1 前言
長期以來,采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據(jù)。但是實驗證明,絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2,所以給正確判斷帶來了難度。
在充油電氣設(shè)備中,由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物,如糠醛和呋喃衍生物,呋喃衍生物太部分被吸附在紙上,而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù),也可以作為對溶解氣體分析的補充。1984年12屆大電網(wǎng)會議上,英國學者首先提出油中糠醛可作為變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物,檢測絕緣油中的糠醛含量,可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據(jù)中華人民共和國電力行業(yè)標準《電力設(shè)備預(yù)防性試驗規(guī)程》,當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時,可以認為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴重。測量糠醛時取樣簡單方便,打開變壓器油箱下方閥門即可,無須設(shè)備停運。
關(guān)于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛,已有一些相關(guān)報道。但是他們所采用的方法耗時較長,不符合電力部門快速檢測和應(yīng)急處理的要求。并且他們采用的是國外進口儀器,價格昂貴。本文介紹了一種使用國產(chǎn)STI5000液相色譜儀快速、準確檢驗變壓器油中糠醛含量的方法。
2 實驗部分
2.1 儀器與試劑
液相色譜儀輸液泵(P5000型),紫外檢測器(UV5000),手動進樣閥(7725i),色譜工作站,超聲波清洗器,甲醇(HPLC級),超純水。
2.2 色譜條件
色譜柱為Venusil XBP-C18(5μm,250mm×4.6mm);柱溫為室溫;流動相為甲醇—水(40/60,V/V),流速為1.0mL/min,使用前需進行超聲波脫氣處理;紫外檢測器波長為280nm;進樣量10μL。
2.3 實驗方法
標準儲備液的配制:量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。該標準儲備液的濃度為10μL/L。
2.4 樣品預(yù)處理
量取5mL變壓器油置于10mL離心管中,加入5mL甲醇,用旋渦混合器振蕩混合5min后,4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進樣檢測。
3 結(jié)果與討論
3.1 線性關(guān)系
配制濃度分別為:0.05μL/L,0.1μL/L,1μg/mL,5μL/L,10μL/的糠醛標樣溶液,依次進樣檢測,測得R=0.9998,線性方程為y = 89021x +4711.7,在0.05μL/L~10μL/L范圍內(nèi)線性良好。
圖1 線性曲線
3.2 zui低檢測限
以噪聲信號的三倍做為測試的zui低檢測限,糠醛的zui低檢測限可達到0.01μL/L,能符合一般的產(chǎn)品檢測要求,同時適合電力部門作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據(jù)。圖譜如圖2所示:
圖2 zui低檢測限圖譜
3.3 相對標準偏差(RSD)
取同一標樣溶液重復(fù)進樣5次,記錄數(shù)據(jù)如表1。
表1 RSD數(shù)據(jù)
次數(shù) | 基線構(gòu)成之面積稱峰面積。A=×σ×h=2.507σh=1.064 Wh/2h>峰面積 |
1 | 90516 |
2 | 90181 |
3 | 90505 |
4 | 90129 |
5 | 90963 |
根據(jù)表1數(shù)據(jù),計算糠醛峰面積的RSD為0.37%。
3.4 加標回收率
取一定量的不含糠醛的油樣,分別加入不同量的10μL/L的糠醛標樣,計算回收率分別為70.6%和71.1%。更高濃度的加標回收率一般不會低于低濃度的加標回收率。
表2 加標回收率
序號 | 加標量(μL) | 回收率(%) |
1 | 40 | 70.6 |
2 | 60 | 71.1 |
3.5 實樣分析
按照2.4所示的樣品預(yù)處理方法,檢測某單位提供的變壓器油樣品,其中糠醛的含量達到了1.87μL/L。
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