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適用于環(huán)境水和飲用水中鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP) 、鄰苯二甲酸二丙酯(DPrP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) 、 鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP )、鄰苯二甲酸二己酯(DHP)和鄰苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)的檢測(cè)。
2、凈化
ProElut PLS Glass 200 mg/6 mL (Cat.#68012G)
a 活 化: 6 mL甲基叔丁基醚、6 mL甲醇活化,6 mL水平衡;
b 上 樣: 將500 mL樣品加入柱中,流速≤15 mL/min,流出液棄去;
c 淋 洗: 用3 mL 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液棄去;
d 洗 脫: 3 mL甲醇、6 mL甲基叔丁基醚洗脫,收集洗脫液;
e 重新溶解:* 30℃下將洗脫液減壓蒸餾至干,1 mL乙腈溶解殘?jiān)瑸V膜過濾后供HPLC分析。
*e 步驟是供參考的,使用者可根據(jù)自己使用的分析儀器進(jìn)行調(diào)整
3、色譜條件*
色譜柱:Diamonsil C18(2) 250×4.6mm,5 μm (Cat.#99603)
流速:1.0mL/min 進(jìn)樣量:20μL 檢測(cè)器:UV230nm 柱溫:30℃
流動(dòng)相:A:水 B:乙腈, 梯度
梯度設(shè)置
/min | 0 | 10 | 15 | 23 | 24 | 33 |
A | 50 | 10 | 0 | 0 | 50 | 50 |
B | 50 | 90 | 100 | 100 | 50 | 50 |
*本方法中,目標(biāo)化合物是由HPLC測(cè)定的,但這并不表明其他儀器不適合。當(dāng)使用者采用其他方式進(jìn)行檢測(cè)時(shí),同樣可以采用本方法進(jìn)行樣品前處理。
4、 添加回收結(jié)果
分析物 | 添加水平(μg/L) | Recovery (% ) | RSD(n*=3)/% |
DMP | 2 | 110.3 | 5.6 |
10 | 90.9 | 3.8 | |
DEP | 2 | 99.4 | 2.9 |
10 | 88.9 | 1.3 | |
DPrP | 2 | 98.7 | 1.5 |
10 | 89.1 | 1.0 | |
BBP | 2 | 82.6 | 1.5 |
10 | 76.3 | 3.0 | |
DBP | 2 | 98.4 | 1.6 |
10 | 97.1 | 2.2 | |
DPP | 2 | 74.7 | 6.4 |
10 | 68.3 | 5.6 | |
DCHP | 2 | 82.8 | 1.7 |
10 | 76.2 | 5.8 | |
DHP | 2 | 70.4 | 3.0 |
10 | 69.3 | 3.8 | |
DEHP | 2 | 74.3 | 1.9 |
10 | 71.9 | 2.5 |
*n:平行樣品的數(shù)量