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AKF-2010v卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定尿素中水分含量

更新時(shí)間:2015-03-16瀏覽:2079次
 尿素又稱碳酰胺(carbamide),是一種白色晶體,是目前含氮量zui高的氮肥,溶于水、醇,難溶于乙醚、氯仿,呈弱堿性。 根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)尿素的卡爾費(fèi)休法測(cè)定GB/T 2444-91,在標(biāo)準(zhǔn)中采用的儀器為卡爾•費(fèi)休直接電量滴定儀器,但操作步驟中實(shí)際采用卡爾費(fèi)休容量法滴定儀的測(cè)量方法,易讓使用該標(biāo)準(zhǔn)的讀者產(chǎn)生誤解。 由于尿素為白色晶體,如采用卡爾費(fèi)休電量法分析,尿素在電量法的試劑中溶解度有限,易造成試劑過早失效,影響測(cè)量結(jié)果。本文采用卡爾費(fèi)休容量滴定法來測(cè)定,使用AKF-2010水分儀直接測(cè)定尿素中的水分含量,該法具有較高精密度和準(zhǔn)確度,且操作簡單、易于更換溶劑。本方案通過不同的樣品量分析結(jié)果來確定*的樣品量。

 ---儀器配置---

1. AKF-2010水分測(cè)定儀>卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī);

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑片電極;

4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái);

5. 10μL微量注樣針

6. 固體樣品稱樣舟;

7. 電子天平0.1mg

 

---試劑---

滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn);

溶劑:無水甲醇

助溶劑:未使用;

---測(cè)定方法---

1、 使用儀器的“吸溶劑”功能自動(dòng)向滴定池內(nèi)注入約30ml的無水甲醇。

2、 “打空白”滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存試劑的滴定度。

5、 用固體樣品稱樣舟稱取尿素樣品2~5g,迅速加入到滴定池中,輸入樣品重量后開始滴定,滴定完成后,儀器自動(dòng)計(jì)算出含水量結(jié)果。

---儀器參數(shù)---

計(jì)量管體積:20mL

控制精度:0.75uL20ml計(jì)量管)

攪拌速度:20%

吸排試劑:自動(dòng)

輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,廢液瓶滿警示功能

終點(diǎn)電流:60μA

滴定延時(shí):60

終點(diǎn)延時(shí):10

漂移扣除:開啟

終點(diǎn)保持:開啟

漂移值更新:自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

樣品來源:

上海禾工科學(xué)儀器有限公司

環(huán)境濕度:

63%

環(huán)境溫度:

27 

當(dāng)前漂移:

24μL/min

樣品名稱:尿素

滴定度:3.1659mg/mL

 

測(cè)定次序

 

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測(cè)定時(shí)長

m:s

測(cè)定結(jié)果

%

 

1

2.183

1.450

4.5889

323

0.2102

 

2

2.194

1.460

4.6228

340

0.2107

 

3

2.208

1.504

4.7606

330

0.2156

 

4

2.211

1.472

4.6595

322

0.2107

 

5

2.144

1.448

4.5855

324

0.2139

 

6

1.611

1.084

3.4319

227

0.2130

 

平均值 %

0.2123

 

RSD偏差 %

1.0199

 

                 

當(dāng)減少樣品進(jìn)樣量,為700mg時(shí),在進(jìn)樣時(shí)會(huì)受環(huán)境水分干擾,導(dǎo)致結(jié)果偏大且重復(fù)性變差。

測(cè)定次序

 

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測(cè)定時(shí)長

m:s

測(cè)定結(jié)果

%

1

0.722

0.570

1.8031

208

0.2496

2

0.749

0.627

1.9846

215

0.2649

當(dāng)增加樣品進(jìn)樣量,為4g時(shí),樣品溶解時(shí)間增長,需要增加攪拌延時(shí)至120s,樣品測(cè)試結(jié)果比2g時(shí)的結(jié)果略微減小,但重復(fù)性正常。

測(cè)定次序

 

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測(cè)定時(shí)長

m:s

測(cè)定結(jié)果

%

1

4.110

2.623

8.3038

420

0.2020

2

4.048

2.612

8.2684

455

0.2042

結(jié)論:

1. 從測(cè)量結(jié)果可見,終點(diǎn)判定方法升級(jí)更新后的AKF-2010測(cè)量尿素樣品的含水量具有更好的度;30ml甲醇溶劑,大約可溶解10g樣品,超過后會(huì)出現(xiàn)溶解變慢甚至出現(xiàn)不溶微粒,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2.  樣品量過少,消耗試劑量不足1ml時(shí),儀器測(cè)定重復(fù)性明顯下降,但試劑消耗量達(dá)到2ML以上時(shí),隨著加樣量增加,檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定性得到了保證;但由于甲醇對(duì)尿素的溶解性有飽和性,當(dāng)每次樣品量超過4G時(shí),連續(xù)測(cè)定三次后,檢測(cè)結(jié)果又出現(xiàn)偏差,此時(shí)明顯可以觀察到顆粒狀尿素未能*溶解;因此在本次分析中,*樣品量在2克左右,即能保證結(jié)果重復(fù)性,加入一次溶劑又可以檢測(cè)多個(gè)樣品;

3.  采用 AKF-2010卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定尿素水分含量與國標(biāo)法的測(cè)定結(jié)果無顯著差異,結(jié)果準(zhǔn)確可靠應(yīng)用于尿素中水分含量的測(cè)定。

---補(bǔ)充說明---

采用AKF-2010測(cè)試固體可溶樣品,需要把握合適的進(jìn)樣量,當(dāng)消耗試劑的滴定體積在1~2mL之間時(shí)可使實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到較好準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

 

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