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毛細(xì)管色譜柱的安裝常為人們所忽視,往往會(huì)出現(xiàn)作填充色譜柱多年的技術(shù)人員,剛使用毛細(xì)管柱時(shí),做出的色譜圖還不如填充柱的色譜圖,這使人們很難理解。但究其原因,多數(shù)是由于毛細(xì)管柱的安裝和操作上的毛病,而不是柱子本身和儀器系統(tǒng)的問題。因此,一根好的毛細(xì)管柱和設(shè)計(jì)得很好的色譜系統(tǒng),還必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理,才能做出好的結(jié)果。
對(duì)于分流進(jìn)樣,毛細(xì)管色譜柱的入口端一定要伸過分流進(jìn)樣器的分流出口,亦就是使毛細(xì)管柱的入口處于載氣的高流速區(qū)域。如果毛細(xì)管柱的入口在分流進(jìn)樣器的分流出口以下,處于載氣的低流速區(qū)域,得到的色譜圖還不如填充柱,所以必須將毛細(xì)管的入口伸過分流進(jìn)樣器的分流出口,這樣才會(huì)得到尖銳的峰形。
對(duì)于分流/不分流進(jìn)樣,毛細(xì)管的入口應(yīng)接到進(jìn)樣器的底部,這樣可以使汽化管中的樣品*進(jìn)入柱子,也不會(huì)出現(xiàn)氣流清洗不到的“死區(qū)”。
在毛細(xì)管色譜柱連接到檢測(cè)器之前,先接通載氣,看一下柱子的出口是否有載氣通過,(將柱子出口浸入清水中看是否有氣泡出現(xiàn))如果沒有載氣從柱子出來,說明柱前的系統(tǒng)中有的地方漏氣或柱子堵塞,應(yīng)找出原因加以解決。然后將柱子的未端盡可能的伸到檢測(cè)器(FID)的噴嘴以下的1~2厘米處(但不能超過噴嘴,并使柱子的出口處于氣流的zui高流速區(qū)域(即氫氣引入口以上),如果柱子不能直接伸到檢測(cè)器的噴嘴下1~2厘米處,但必須伸到尾吹氣入口的上部使柱子的未端處于氣流的高速區(qū)域。