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微量水分測(cè)量?jī)x建立在單位制基本單位上的重量法和利用化學(xué)原理的具有相當(dāng)準(zhǔn)的卡爾·費(fèi)休法是目前國(guó)內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)水分測(cè)定方法。這兩種方法屬于直接測(cè)量方法,其優(yōu)點(diǎn)是準(zhǔn)確,但缺點(diǎn)是測(cè)量速度緩慢,不能用于在線測(cè)量。另外五種方法屬于間接測(cè)量法,它們都是利用濕物質(zhì)的某些物理特性與所含水分關(guān)系來(lái)測(cè)水分的,其特點(diǎn)是需要用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行校準(zhǔn),但可以用于現(xiàn)場(chǎng),具有速度快,可以用于工業(yè)在線過(guò)程的測(cè)量和控制。
微量水分測(cè)量?jī)x的電極是關(guān)鍵部件,電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低,有些電極長(zhǎng)期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,使得電極對(duì)終點(diǎn)的判斷遲鈍,造成卡爾-費(fèi)休試劑過(guò)量,終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深,此時(shí)必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,直接影響測(cè)量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗,但是有相當(dāng)一部分操作人員沒(méi)考慮到這個(gè)問(wèn)題。
當(dāng)微量水份測(cè)定儀靈敏度降低、電極受污染嚴(yán)重時(shí),可用紙沾一點(diǎn)丙酮擦電極,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時(shí),然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電極時(shí)間不容許,這時(shí)可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見(jiàn)效。
微量水份儀儀器如有一段時(shí)期不用,就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路;同樣反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑也應(yīng)排完,電極拭凈。在儀器的檢測(cè)中經(jīng)??砂l(fā)現(xiàn),有關(guān)操作人員樣品測(cè)定結(jié)束,電源一關(guān)了事,對(duì)儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測(cè)量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問(wèn)題意識(shí)不足。因此,有關(guān)操作人員要熟記儀器的保養(yǎng)常識(shí),增加使用壽命。