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液相色譜儀脫氣方法盤(pán)點(diǎn)

更新時(shí)間:2014-09-28瀏覽:1917次
         目前液相色譜流動(dòng)相脫氣使用較多的是離線超聲波振蕩脫氣、在線惰性氣體鼓泡吹掃脫氣和在線真空脫氣。超聲波振蕩脫氣: 將配制好的流動(dòng)相連容器放入超聲水槽中脫氣1020min。這種方法比較簡(jiǎn)便,又基本上能滿足日常分析操作的要求,所以,目前仍廣泛采用?! 《栊詺怏w鼓泡吹掃脫氣: 將氣源(鋼瓶)中的氣體(氦氣)緩慢而均勻地通入儲(chǔ)液罐中的流動(dòng)相中,氦氣分子將其它氣體分子置換和頂替出去,而它本身在溶劑中的溶解度又很小,微量氦氣所形成的小氣泡對(duì)檢測(cè)無(wú)影響。

 

吹氦脫氣法。 利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa 壓力下,以約60 mL/min 流速通入流動(dòng)相儲(chǔ)液容器中1015min,可以很有效地從流動(dòng)相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。采用一個(gè)分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動(dòng)相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L 氦氣通過(guò)1L 流動(dòng)相就可完成排氣這個(gè)工作。這種脫氣方法雖然好,但氦氣價(jià)格較高,很少使用。 

 

抽真空脫氣法。此法可使用真空泵,降壓至0.050.07MPa ,即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會(huì)使混合溶劑組成發(fā)生變化,從而影響到實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性,因此多用于單溶劑體系的簡(jiǎn)單分析。

 

 加熱回流法。此法的脫氣效果較好。在操作時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會(huì)丟失,混合流動(dòng)相的比例會(huì)有變化。超聲波脫氣法。 將欲脫氣的流動(dòng)相置于超聲波清洗器中,用超聲波震蕩1020min。此法的脫氣效果zui差。在線脫氣法,在線脫氣使用簡(jiǎn)單,低故障,有效。為了保證液相色譜結(jié)果的準(zhǔn)確性,脫氣是一個(gè)當(dāng)要的環(huán)節(jié)。

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