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本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦化產(chǎn)品的三混甲酚、間對甲酚中苯酚、鄰甲酚、間甲酚和對甲酚等組分的測定。
本方法使用PBOB液晶作固定液,少量磷酸為減尾劑,白色405硅烷化載體配制的固定相,試樣不需轉(zhuǎn)化處理,直接進(jìn)樣,分離、分析甲酚異構(gòu)件等組分。測量各組分的基線構(gòu)成之面積稱峰面積。A=×σ×h=2.507σh=1.064 Wh/2h>峰面積,按面積歸一化法計算各組分的百分含量。
一、儀器和試劑
1.儀器和試劑
氣相色譜儀:具有以下技術(shù)特性的任何氣相色譜儀。
(1)氫火焰離子化檢測器:敏感度優(yōu)于10-9克/秒(苯)。
(2)記錄器:量程為0~1、0~5、0~10毫伏均可。
(3)色譜柱:柱長2~4廣,內(nèi)徑3毫米的不銹鋼管或玻璃管。
(4)氮?dú)猓ê猓?,純度大?9%。
(5)氫氣:純度大于99%。
(6)凈化空氣。
(7)注射器:10微升微量注射器一支:0.25~1.0毫升醫(yī)用注射器一支。
托盤天平:感量0.1克。
分析天平:感量0.0001克。
氣相色譜固定液:PBOB液晶,液晶相溫度范圍為120(122)S124(126)N193(195)℃.
磷酸:分析純,應(yīng)符合GB1282-77《磷酸》的規(guī)定。
載體:白色405硅烷化載體,80~100目,允許使用性能相似的載體。
甲醇:分析純,應(yīng)符合GB683-79《甲醇》的規(guī)定。
無水乙醇:分析純,應(yīng)符合GB678-78《無水乙醇》的規(guī)定。
二氯甲烷:分析純。
苯酚:純度大于99.0%.
領(lǐng)甲酚:純度大于99.0%.
間甲酚:純度大于99.0%.
對甲酚:純度大于99.0%.
2,3-二甲酚:純度大于99.0%.
2,4-二甲酚:純度大于99.0%.
2,5-二甲酚:純度大于99.0%.
2,6-二甲酚:純度大于99.0%.
3,4-二甲酚:純度大于99.0%.
3,5-二甲酚:純度大于99.0%.
萘:純度大于99.0%.