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意義和應(yīng)用
生產(chǎn)無鉛汽油是為了改善汽車排放物中含鉛物對環(huán)境的污染。在汽油中加入醚類和醇類和其他含氧化合物可以提高辛烷值及降低揮發(fā)性。所加含氧化合物的類型和濃度都有規(guī)定,并應(yīng)加以調(diào)整,以便保證達(dá)到商品汽油的質(zhì)量要求。驅(qū)動性、蒸氣壓、相分離,汽車尾氣排放和揮發(fā)性汽車排放物都與燃料的含氧化合物有一定的關(guān)系。另外,苯和芳烴的含量對于汽油質(zhì)量也非常重要。
■ 方法概要
含氧化合物分析:將內(nèi)標(biāo)乙二醇二甲基醚(DME)加入樣品中,首先進(jìn)入TCEP預(yù)切柱,放空輕烴,然后在甲基環(huán)戊烷和甲基叔丁基醚之間切換,讓含氧化合物進(jìn)入WCOT柱,待叔戊基甲基醚流出后,再反吹重?zé)N組分。
苯和甲苯分析:將內(nèi)標(biāo)2-己酮加入樣品中,首先進(jìn)入TCEP預(yù)切柱,放空C9和比C9輕的非芳烴,然后在苯流出之前切換,讓苯、甲苯、2-己酮進(jìn)入WCOT柱,待2-己酮流出后,再反吹剩余組分(C8和C8以上芳烴及C10和C10以上非芳烴)
芳烴分析:將內(nèi)標(biāo)2-己酮加入樣品中,首先進(jìn)入TCEP預(yù)切柱,放空苯、甲苯和小于C12的非芳烴,然后在乙苯流出之前切換,讓芳烴進(jìn)入WCOT柱,待鄰二甲苯流出后,再反吹剩余組分(C9和C9以上芳烴)進(jìn)入檢測器檢測。
■ 儀器配置
1. GC-9160-HS氣相色譜儀主機(jī)
2. 色譜柱:
A. 預(yù)切柱TCEP,0.56m×0.38mm不銹鋼柱,20%TCEP/Chromosorb P(AW)80-100目
B. 分析柱DB-1(WCOT),30m×0.32mm×3μm,交聯(lián)甲基硅酮石英毛細(xì)管柱
3. 標(biāo)準(zhǔn)樣品:
A. 醇醚定性標(biāo)樣
B. 單組分醇醚校正標(biāo)樣
C. 混合醇醚校正標(biāo)樣
D. 醇醚內(nèi)標(biāo)
E. 醇醚切割標(biāo)樣
F. 芳烴定性標(biāo)樣
G. 單組分芳烴校正標(biāo)樣
H. 混合芳烴校正標(biāo)樣
I. 芳烴內(nèi)標(biāo)
J. 芳烴切割標(biāo)樣
4. Y-600石化色譜工作站
5. 氣源:高純氮、高純氫、干燥空氣
■ 分析系統(tǒng)流程圖:
■ 操作條件
含氧化合物 苯和甲苯 芳烴
柱溫 60℃ 40℃程序升溫 40℃程序升溫
進(jìn)樣器溫度 230℃ 200℃ 200℃
檢測器溫度 250℃ 250℃ 250℃
閥室溫度 80℃ 80℃ 80℃
流量 5ml/min 5ml/min 5ml/min
分流比 15∶1 10∶1 10∶1
反吹時間 0.23min 1.67min 2.58min
復(fù)位時間 12.5min 23.6min