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苯及苯系物檢測(cè)方法 二次熱解吸氣相色譜法

更新時(shí)間:2015-01-08瀏覽:2510次

1.原理
空氣中的苯及苯系物用活性炭管采集,經(jīng)熱解吸后冷吸附至Tenax-TA管,然后再經(jīng)熱解吸,用氣相色譜分析,以保留時(shí)間定性,以峰高定量。

 

2.儀器設(shè)備
2.1活性炭管(內(nèi)含0.1g(椰子殼)活性炭)和Tenax-TA管(內(nèi)含0.1gTenax-TA);
2.2大氣采樣儀;
2.3 10uL微量注射器;
2.4 二次熱解吸儀;
2.5 GC9160型氣相色譜儀(內(nèi)含長(zhǎng)50m,內(nèi)徑0.53mm,涂覆二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱,液膜厚度
3.00μm,氫火焰離子化FID檢測(cè)器,外接色譜工作站)。


3.藥品試劑
苯或苯系物(內(nèi)含苯、甲苯、乙苯、對(duì)(間)二甲苯、鄰二甲苯共5種物質(zhì))標(biāo)準(zhǔn)樣品系列(BR(苯/苯系物)濃度C(mg/mL)見說(shuō)明書)。

4.采樣
4.1用一根按5.5.1活化后的活性炭管,接上大氣采樣儀,一般以0.5L/min流量采氣10L,并記錄采樣點(diǎn)的溫度(t,℃)和氣壓(p,kPa),按6.2計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積V0,具體參見作業(yè)指導(dǎo)ADT/OG011-B.0-2007 《室內(nèi)環(huán)境污染物大氣采樣與驗(yàn)收的要求》。
4.2采樣后的樣品在室溫下保存于干燥皿內(nèi),于5天內(nèi)按5.4.1~5.4.5測(cè)定完畢。

5.操作步驟
5.1流量的設(shè)置。
5.2溫度的設(shè)置。
5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
5.3.1打開苯或苯系物標(biāo)準(zhǔn)樣品系列,用空白溶劑清洗10uL微量注射器。
5.3.2將六通閥轉(zhuǎn)向1(若未在位),在定標(biāo)口處裝上按5.5.1活化后的活性炭管(以下均簡(jiǎn)稱“取樣管1”)。
5.3.3在熱解吸2處裝上按5.5.2活化后的0.1gTenax-TA管(以下簡(jiǎn)稱“取樣管2”)(若未裝上)。
5.3.4用10uL微量注射器量取1uL 4#苯或苯系物標(biāo)準(zhǔn)樣品(氣泡需趕干凈)。
5.3.5在進(jìn)樣口1處,將注射器慢慢插入進(jìn)樣墊圈并迅速注入1uL 4#苯或苯系物標(biāo)準(zhǔn)樣品1µl,此時(shí)開始計(jì)時(shí)。
5.3.6當(dāng)針頭停留1分鐘后迅速拔出注射器。
5.3.7再過(guò)4分鐘(即總計(jì)5分鐘)后,取下定標(biāo)口處的取樣管1,并裝上熱解吸1。
5.3.8在熱解吸2處套上冷阱后,再在熱解吸1處套上熱解析爐,并打開“載氣2開關(guān)”旋鈕(若未打開),六通閥轉(zhuǎn)向2,此時(shí)開始記時(shí)。
5.3.9 4分鐘后(取樣管1經(jīng)熱解析后基本冷吸附至取樣管2),關(guān)閉“載氣2開關(guān)”旋鈕(用手指堵住“載氣2排空”,若“載氣2調(diào)節(jié)”指針不動(dòng),可以確定載氣2關(guān)閉)。
5.3.10移下熱解吸2處的冷阱,并套上熱解析爐,此時(shí)開始記時(shí)。
5.3.11 1分鐘后,將十通閥轉(zhuǎn)向1并按下色譜工作站(在有信號(hào)的通道中A或B)按鈕 (若為苯系物,則要同時(shí)按下氣相色譜儀“啟動(dòng)”鍵)。
5.3.12在相應(yīng)的所有組分峰全部出完后,具體參見作業(yè)指導(dǎo),移下熱解吸2處和熱解吸1處的熱解析爐,將六通閥轉(zhuǎn)向1,十通閥轉(zhuǎn)向2,并打開“載氣2開關(guān)”旋鈕。
5.3.13保存譜圖后,待取樣管1和氣相色譜降溫完成后,取下熱解吸1處的取樣管1,重復(fù)5.3.1~5.3.13,分別依次將1uL 3#、2#、1#苯或苯系物標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣,測(cè)定各號(hào)標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰高Hm/nm(若為苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4),具體參見《室內(nèi)環(huán)境污染物苯系物濃度的檢測(cè)方法》。
5.3.14以苯或苯系物各組分質(zhì)量的常用對(duì)數(shù)lgMm/nm(μg)(若為苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)為橫坐標(biāo)Xn,峰高的常用對(duì)數(shù)lgHm/nm為縱坐標(biāo)Yn,按6.1計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得出回
歸線斜率Kn (峰高常用對(duì)數(shù)/μg),并以1/Kn(峰高常用對(duì)數(shù)/μg)作為樣品各組定的計(jì)算因子BM/nM (μg/常用對(duì)數(shù))。
5.3.15取1uL 2#苯或苯系物標(biāo)準(zhǔn)樣品于10uL微量注射器中,并按5.4.1和5.3.2 ~5.3.13操作后測(cè)定樣品管的峰高Hm/nm,按下式CC6H6/n測(cè)(mg/mL)=10(lgHm/nm-B6H6/n) ×BM/nM/1(若為苯系物n=1為苯,2為甲苯,3為乙苯,4為對(duì)(間)二甲苯,5為鄰二甲苯)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量濃度CC6H6/n測(cè),若相對(duì)誤差τ(|CC6H6/n測(cè)-CC6H6/n|/CC6H6/n)均不超過(guò)5%,則采用該標(biāo)準(zhǔn)曲線,否則重復(fù)5.3.1~5.3.15。
5.4樣品各組分的測(cè)定
5.4.1關(guān)閉載氣2,按5.3.11、5.3.12測(cè)定基線空白的峰高H0/n0(若基線在10mV以上,重復(fù)5.4.1)。
5.4.2在熱解吸1處裝上取樣管1,按5.3.3和5.3.8~5.3.13操作,樣品管的峰高H1/n1(若為苯系物n=1,2,…5)(按樣品編號(hào)由小到大)。
5.4.3按6.3計(jì)算樣品各組分濃度C1/n1(mg/m3)(若為苯系物n=1,2,…5)。
5.4.4重復(fù)5.4.1~5.4.4進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)定(若需要)。
5.4.5對(duì)毛細(xì)管柱和取樣管2分別按5.5.3和5.5.2活化。
5.5各種活化
(適用于超過(guò)5天不采樣的活性炭管、超過(guò)14天不采樣的Tenax-TA管與超過(guò)7天不進(jìn)樣的毛細(xì)管柱。)
5.5.1活性炭管:基本活化1次,活化后的活性炭管保存于干燥皿內(nèi)(待基線穩(wěn)定在10mV以下方可采樣,可重復(fù)使用30次。
5.5.2 Tenax-TA管:0.1g基本活化1

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