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甲硝唑葡萄糖注射液為抗厭氧菌藥,用于革蘭氏陽(yáng)性和陰性厭氧菌的感染,其制劑中甲硝唑含量測(cè)定目前采用紫外分光度法,由于葡萄糖分解產(chǎn)物對(duì)甲硝唑測(cè)定的干擾,使所測(cè)定的結(jié)果偏高。為消除制劑中的干擾,曾有報(bào)道有用一階導(dǎo)數(shù)分光光度法,本文采用氣相色譜法對(duì)葡萄糖注射液中甲硝唑進(jìn)行含量測(cè)定,方法簡(jiǎn)便,穩(wěn)定性好并可消除制劑中其它成分的干擾。
1 儀器與試藥
VARIANCP-3800氣相色譜儀,甲硝唑?qū)φ掌罚ㄓ僧a(chǎn)方提供原料,含量大于99%),甲硝唑葡萄糖注射液(市售),煙酰胺(化學(xué)原料藥,含量大于98%),所用化學(xué)試劑均為分析純
2 試驗(yàn)方法和結(jié)果
2.1色譜條件25m×0.53μm,CB-5石英毛細(xì)管柱;檢測(cè)器:FID,氫氣50ml/min,空氣500ml/min;載氣:高純氮,流速0.1ml/min,分流比1/20;柱溫230℃;進(jìn)樣口/檢測(cè)器溫度:300℃。
2.2 內(nèi)標(biāo)溶液的配制取煙酰胺適量精密稱(chēng)定,加乙醇溶解并稀釋成含煙酰胺5ml/ml的溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液
2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制取甲硝唑適量,精密稱(chēng)定,加乙醇溶解并稀釋成含甲硝唑2.5ml/ml的溶液。作為對(duì)照品溶液。
2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制取上述對(duì)照品液1.0,2.0,3.0,4.0,5.Oml,分別準(zhǔn)確加內(nèi)標(biāo)液lml,用乙醇稀釋至1Oml,配制系列對(duì)照品液,在上述色譜條件下進(jìn)樣記錄色譜圖,以對(duì)照品的濃度為(mg/L)橫坐標(biāo),以對(duì)照品峰面積(1與2之和)與內(nèi)標(biāo)峰面之比為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),得回歸方程和相關(guān)系數(shù)Y=0.05573X一0.008893(r=0.9994,n=5)
2.5加樣回收率在空白注射液中加入甲硝唑?qū)φ掌芬罉悠泛糠y(cè)定,結(jié)果平均回收率為99.4%,RSD=O.74% (n=6)。
2.6 樣品穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一份樣品分別在O,1,3,6,24h分別進(jìn)樣測(cè)定含量,結(jié)果基本一致。
2.7 樣品測(cè)定按選定的方法測(cè)定3批樣品,記錄樣品色譜圖。
3 小結(jié)
在本實(shí)驗(yàn)條件下甲硝唑,煙酰胺*分開(kāi)在色譜圖中內(nèi)標(biāo)峰所處位置,無(wú)雜質(zhì)峰,不影響測(cè)定結(jié)果。