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正如在其他化學(xué)分支領(lǐng)域一樣,滴定始終作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法之一,被廣泛應(yīng)用在醫(yī)藥行業(yè);進(jìn)行簡單、快速、具有重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性的有效成分,藥品及其原料的分析(含量測定)。電位滴定儀是醫(yī)藥行業(yè)生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制和常規(guī)分析的重要檢測儀器。
鹽酸金剛烷胺,別名鹽酸金剛胺、三環(huán)癸胺,用于原發(fā)性震顫麻痹及不能耐受左旋多巴治療的震顫麻痹患者、藥物誘發(fā)的錐體外系反應(yīng)、一氧化碳中毒和帕金森綜合征及亞洲A-Ⅱ型流感病毒引起的呼吸道感染。鹽酸金剛烷胺為一種對稱的三環(huán)狀胺,可以抑制病毒穿入宿主細(xì)胞,并影響病毒的脫殼,抑制其繁殖,起治療和預(yù)防病毒性感染作用。
此次案例來源于上海禾工科學(xué)儀器有限公司實(shí)驗(yàn)室,實(shí)驗(yàn)室技術(shù)工作人員使用禾工CT-1 PLUS全自動(dòng)滴定儀和pH電極對藥品鹽酸金剛烷胺片中的含量進(jìn)行了測定。
實(shí)驗(yàn)試劑
NaOH,分析純
鄰苯二甲酸氫鉀,基準(zhǔn)物
乙醇,分析純
實(shí)驗(yàn)溶液
滴定劑 約0.1mol/L NaOH溶液
鹽酸 0.01mol/L
樣品分析
樣品制備:
(1)取20片鹽酸金剛烷胺片,用研缽研細(xì),精密稱取適量樣品粉末,置入具塞錐形瓶中,加乙醇20mL,振搖20min使溶解;
(2)干燥濾紙過濾,樣品溶液制備完成。
注:鹽酸金剛烷胺片中鹽酸金剛烷胺含量為60%~63%
樣品測定:
(1)0.1mol/L NaOH溶液標(biāo)定
準(zhǔn)確稱取一定量烘干的鄰苯二甲酸氫鉀,加入50mL去離子水溶解后,對NaOH溶液進(jìn)行標(biāo)定;
(3) 樣品測定
忘樣品溶液加入0.01mol/L的鹽酸溶液約5mL,乙醇30mL,用標(biāo)定好的 NaOH溶液進(jìn)行滴定,兩個(gè)突躍點(diǎn)體積差為滴定體積。
分析結(jié)果
(1)滴定劑的標(biāo)定
滴定劑濃度(mol/L)=(樣品質(zhì)量/204.22)/(消耗體積*0.001)
樣品質(zhì)量(g) | 消耗體積(mL) | 滴定劑濃度(mol/L) |
0.1232 | 5.6677 | 0.1064 |
0.1456 | 6.6988 | 0.1064 |
0.1258 | 5.7692 | 0.1068 |
平均值 | 0.1065 |
標(biāo)定圖譜
(2)樣品測定
含量(%)=[(滴定劑濃度*(體積V2-體積V1)*0.001*187.71/樣品質(zhì)量] *100
樣品質(zhì)量(g) | 體積V1(mL) | 體積V2(mL) | 含量(%) |
0.1522 | 3.2587 | 8.0226 | 62.5727 |
0.1641 | 3.1487 | 8.3395 | 63.2357 |
0.1807 | 3.1687 | 8.8788 | 63.1717 |
樣品測定圖譜