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--目的---
丙酮:CH3COCH3,又名二甲基甲酮,為zui簡單的飽和酮。是一種無色透明液體,有特殊的辛辣氣味。易溶于水和甲醇、乙醇、吡啶等有機溶劑。易燃、易揮發(fā),化學(xué)性質(zhì)較活潑。工業(yè)上主要作為溶劑用于塑料、橡膠、纖維、制革、油脂、噴漆等行業(yè)中,也可作為合成烯酮、醋酐、碘仿、聚異戊二烯橡膠、甲基丙烯酸、甲酯、環(huán)氧樹脂等物質(zhì)的重要原料。丙酮會與卡爾費休試劑和溶劑中的甲醇反應(yīng),因此測量醛酮類物質(zhì)時要用醛酮類的卡爾費休試劑和溶劑。通過本試驗驗證AKF-1測定丙酮中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。
---儀器配置---
1. AKF-1卡爾費休水分測定儀主機;
2. 全封閉安全滴定池組件;
3. 雙鉑片電極;
4. 10μL微量注樣針;
5. 2.5mL進樣針
6. 電子天平(0.1mg);
---試劑---
試劑:醛酮類卡爾費休試劑(康科德)
溶劑:醛酮類溶劑
---測定方法---
1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的醛酮類溶劑。
2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,輸入純水質(zhì)量10mg后,開始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。
5、用進樣針抽取一定量的樣品加入滴定池,將進樣前后進樣針的稱重之差作為樣品進樣量輸入儀器,并開始測量。
---儀器參數(shù)---
計量管體積:20mL 控制精度:1μL(20ml高精度計量管) 攪拌速度:30 吸排試劑:自動 輔助功能:方法保存,結(jié)果自動計算存儲,設(shè)備檢定,廢液瓶滿警示功能 | 滴定延時:10秒 終點延時:10秒 漂移扣除:開 終點保持:開 漂移值更新:自動 延時設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品 |
卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
樣品來源: 上海禾工 環(huán)境溫度:23℃
樣品名稱: 丙酮 滴定度:3.561mg/ml
環(huán)境濕度: 44% 預(yù)計含水量:3000ppm
樣品處理:滴定終點電流58uA
樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/mg | 試劑消耗/ml | 檢測時長 | 測量結(jié)果/ppm |
丙酮 | 799.7mg | 0.573ml | 2:11 | 2554ppm |
851.6mg | 0.608ml | 2:10 | 2541ppm | |
1121.2mg | 0.813ml | 2:18 | 2584ppm |